涂料用聚酯树脂软化点的测定标准介绍
2025-11-03 15:14:56 作者:本网发布 来源:涂料工业 分享至:

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一、术语和定义

软化点(softening point)是物质的软化温度,主要指的是无定形聚合物开始变软时的温度。它不仅与高聚物的结构有关,而且还与其分子量的大小有关。软化点的测定方法有很多,测定方法不同,其结果往往不一致。较常用的有维卡(Vicat)法和环球法等,本文重点介绍环球法。

把确定质量的钢球置于填满试样的金属环上,在规定的升温条件下,钢球进入试样,从一定的高度下落,当钢球触及底层金属挡板时的温度,则视为试样的软化点,以摄氏温度(℃)表示。

环球法软化点测定仪

二、相关标准

GB/T 12007.6-1989《环氧树脂软化点测定方法 环球法》

在国家标准GB/T 27808-2011《热固性粉末涂料用饱和聚酯树脂》中规定:软化点的测定按照国家标准GB/T 12007.6-1989《环氧树脂软化点测定方法 环球法》进行测定,具体测试方法如下。

1. 仪器与材料

1.1  软化点测定仪:市售,其规格应符合国家标准GB/T 12007.6-1989。

1.2  小刀或刮刀

1.3  光滑的铜片或铝片:100 mm × 150 mm × 2 mm。

1.4  恒温烘箱:200 ℃,灵敏度±2 ℃。

1.5  电炉:1000 W。

1.6  可调变压器。

1.7  工业用甘油。

2. 测定方法

2.1  样品准备:

将盛有10 g小块树脂的烧杯置于烘箱中,注入量略高于环高,在高于该树脂估计软化点60 ℃下加热30 min使其熔融。同时将铜环预热到接近树脂倾注时的温度。将预热过的铜环放在涂有硅脂的光滑铜片或铝片上,把熔化的树脂注入铜环,使树脂液面略高于环。不能有气泡,否则须重新制环。将制好的试样在室温下冷却,移去金属板,用清洁的小刀或刮刀稍加热,熨平环面多余的树脂,在室温下冷却30 min,静置冷却后进行测试。

2.2  试验步骤:

2.2.1  将工业甘油加入烧杯至其高度为100~108 mm。预热至估计软化点以下45 ℃,但不得低于32 ℃。

2.2.2  安好搅拌器。将装有树脂的铜环和球定心导向器装在环架上并放入甘油浴中,并把钢球放入甘油中。15 min后用镊子将其放在环面中心。

2.2.3  将温度计沿支架中心插入,开动搅拌直至测试完毕。

2.2.4  用电炉加热烧杯,使甘油温度以5 ℃/min速率升温。(3 min后的升温速率最大允许偏差为0.5 ℃/min,超过本限度的所有试验均为不合格。)直到树脂软化后钢球落到下底板时温度计所指温度为软化点。

3. 结果表示

测试结果以两个平行试样测定值的算术平均值表示,取至小数后一位。平行试验的两个测定值之差不大于0.5 ℃。

4. 其他辅助方法

热板法(Kofler法):通过加热样品并观察熔化状态确定软化点。需校准温标以提高准确性。

浇注法:仅限松香等可浇注材料,操作类似环球法但需注意样品流动性。

三、测定的关键影响因素

1. 仪器校准

测试前需对仪器进行校准,确保温度精度(如±2 ℃)。

2. 样品处理

需选择无氧化、代表性的小块样品,表面需清洁,避免粉尘干扰。

熔融树脂需注入无气泡的铜环,确保流动性均匀。

3. 温度控制

测定需在恒温环境下进行,避免温度波动影响结果。

标准方法明确要求使用甘油浴或恒温烘箱,确保加热均匀性。

四、树脂软化点在涂料中的应用

软化点范围:聚酯树脂软化点通常在80~120 ℃,具体取决于用途(如装饰、防腐等)。

行业选择:低软化点(88~93 ℃)适用于高光流平性,高软化点(95 ℃以上)用于重防腐场景。

测定树脂的软化点必须在其结构组成相同时才有意义,也就是说当树脂的结构组成不同时,它们之间软化点的比较是没有意义的。

在结构组成相同时,软化点低的树脂比软化点高的树脂具有更好的溶解性,而且对溶剂的亲和性亦好,但这会导致涂装成膜发黏,也即溶剂释放性慢或称具有较高的溶剂保留性。

软化点的微小差别将会对树脂溶液的黏度有较大的影响。软化点需结合玻璃化温度(Tg)和分子量优化涂料配方,平衡流平性与贮存性。


编辑:於杰、张帆、徐旭晨、王岗

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