MSEA | 氧化物弥散强化富镍高熵合金的高温变形特性与动态显微组织演变
2026-06-24 15:28:40
作者：Metals Letters 来源：Metals Letters
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原文标题：High temperature deformation characteristics and dynamic microstructural evolution in an oxide dispersion strengthened Ni-rich high entropy alloy
标题翻译：氧化物弥散强化富镍高熵合金的高温变形特性与动态显微组织演变
通讯作者单位：印度理工学院
高熵合金（HEAs）凭借其独特的成分设计和高构型熵带来的优异力学性能，在结构材料领域备受关注。然而，在高温环境下，HEAs因晶格畸变强化的热激活松弛而出现显著的屈服强度下降，同时有害脆性相的析出进一步限制了其高温应用潜力。氧化物弥散强化（ODS）策略已被证实可有效提升HEAs的高温强度，但现有研究多聚焦于相稳定性和强化效果，对氧化物弥散体如何从原子尺度调控变形机制、特别是在宽温域内如何影响部分位错行为、孪生活性及动态回复/再结晶路径的系统性理解仍十分缺乏。针对这一关键知识空白，印度理工学院的研究团队以Ni₄₆Al₇Co₁₉Cr₈Fe₁₂Ti₈富镍高熵合金为对象，系统对比了含3 vol.% Y₂O₃纳米氧化物的ODS-HEA与无氧化物HEA从室温到800°C的压缩变形行为与动态微观结构演化。研究发现，Y₂O₃纳米氧化物不仅通过Orowan强化和晶界钉扎效应提升强度，更重要的是通过引入局域应变场显著增大了Shockley部分位错的分离宽度（从7.4 nm增至12.2 nm），从而有效促进了室温下的孪晶主导塑性；而在高温下，氧化物持续发挥晶界钉扎作用抑制晶界滑移，使ODS-HEA在800°C仍保持412 MPa的压缩屈服强度。该工作首次系统揭示了氧化物弥散体在高温宽温域内对变形机制的主动调控作用，为耐热ODS-HEA的设计提供了重要的理论指导。
原文共有图14，本文图片选自原文中图2、4、5、8、13、14。
图2：展示了烧结态HEA与ODS-HEA的TEM微观结构、HRTEM界面特征及EBSD晶粒取向图。 图2a的BF-TEM图像及选区电子衍射（SAED）花样（插图）证实了HEA基体为FCC固溶体结构，HRTEM图像进一步展示了清晰的晶格条纹。图2b展示了ODS-HEA中平均直径约20 nm的Y₂O₃纳米氧化物均匀弥散分布于基体中，且与基体界面清晰。图2c的HRTEM图像显示Y₂O₃颗粒与基体之间存在明显的晶格不连续性，表明二者为非共格界面，这种界面特征会在颗粒周围引入局域应变场。图2d的FFT花样同时呈现了FCC基体与Y₂O₃的衍射斑点，验证了氧化物的成功嵌入。图2e和2f的EBSD-IPF图显示，添加氧化物后平均晶粒尺寸从7.6 μm显著细化至3.1 μm，证明Y₂O₃通过Zener钉扎效应有效抑制了烧结过程中的晶粒粗化。
图4：展示了HEA与ODS-HEA在室温、600°C和800°C下的压缩真应力-应变曲线及强度-塑性数据汇总。 图4a表明室温下ODS-HEA的屈服强度为1595 MPa，显著高于HEA的1344 MPa，但压缩应变从25%略降至21%。图4b显示600°C时两种合金的屈服强度均下降但ODS-HEA仍保持更高强度，同时压缩应变显著增大，表明热激活过程（如位错交滑移）被激活。图4c显示800°C时两种合金进一步软化，ODS-HEA屈服强度为412 MPa，而HEA仅为277 MPa，证实氧化物在高温下仍有效维持强度。值得注意的是，两种合金在800°C高应变阶段均出现流变应力的二次上升，该现象源于压缩过程中试样鼓形化及高径比变化引入的几何约束导致的伪硬化效应，而非材料本征硬化。图4d汇总了所有测试条件下的屈服强度与压缩应变数据。
图5：展示了不同温度下压缩应力-应变曲线的锯齿流变行为及其类型演变。 图5a显示室温下两种合金均呈光滑曲线，无锯齿特征，归因于HEA中溶质扩散缓慢，无法在实验时间尺度内形成Cottrell气团。图5b显示600°C时HEA呈现B型锯齿（频繁、周期性、中等幅值应力降），而ODS-HEA呈现A型锯齿（较宽应力降），表明氧化物颗粒通过阻碍位错滑移延长了每个锯齿事件的应力弛豫时间。图5c显示800°C时两种合金均呈现C型锯齿（不规则、零星的大幅应力降），归因于高温下位错与溶质原子动态应变时效（DSA）的持续作用。此外，ODS-HEA在高温下仍存在的变形孪晶也作为辅助机制参与了锯齿流变的调制。
图8：展示了ODS-HEA的HRTEM图像、FFT花样及围绕Y₂O₃颗粒的GPA应变分布图。 图8a-b的HRTEM图像清晰显示了Y₂O₃纳米颗粒与FCC基体的界面。图8c的FFT花样确认了Y₂O₃的晶体结构与基体间的取向关系。图8d-f的GPA应变分析分别给出了水平正应变（εxx）、垂直正应变（εyy）和剪切应变（εxy）的原子尺度分布图，直观展示了Y₂O₃颗粒周围存在显著的局域应变场。该应变场源于氧化物与基体间的热膨胀系数失配和弹性模量差异，其存在改变了部分位错周围的局部有效层错能，是导致ODS-HEA中Shockley部分位错分离宽度增大的核心原因。
图13：展示了HEA与ODS-HEA在室温和800°C压缩变形后的EBSD分析结果，包括IPF图、KAM图、GOS图和晶界分布图。 图13a-d的IPF图显示室温变形后晶粒沿垂直于压缩方向横向拉长，表明塑性流变主要通过位错滑移协调。KAM图（a2-d2）显示随温度升高KAM值降低，反映动态回复与再结晶引起的位错密度下降，且ODS-HEA的KAM值始终低于HEA。GOS图（a3-d3）中低GOS区域比例随温度升高而增加，证实了动态再结晶的逐步发展。晶界图（a4-d4）显示高温下中、高角度晶界比例显著增加：HEA从86.6%（RT）增至91.5%（800°C），ODS-HEA从88.3%增至94.6%，表明动态再结晶过程在ODS-HEA中更为显著。此外，ODS-HEA的晶粒长大程度（~31%）低于HEA（~44%），证明氧化物有效抑制了高温晶粒粗化。
图14：以示意图形式总结了HEA与ODS-HEA从室温到800°C的变形机制演化全景。 在室温下，HEA以位错平面滑移为主，辅以少量孪晶；而ODS-HEA因氧化物诱导的局域应变场增大了部分位错分离宽度，促进了大量变形孪晶的形成，并伴有Lomer-Cottrell锁的出现。温度升至600°C时，两种合金均转向以位错活动为主导的变形机制，HEA中动态再结晶开始出现，ODS-HEA中孪晶显著减少但交滑移明显增强，氧化物仍持续钉扎位错。在800°C时，动态回复与再结晶在两种合金中均成为主导机制，HEA中出现明显的晶界滑移，而ODS-HEA中氧化物通过Zener钉扎效应有效抑制了晶界滑移，同时仍能观察到少量由氧化物周围局域应力集中诱发的变形孪晶。该示意图清晰展示了氧化物弥散体在整个温度区间内对变形路径的主动调控作用。
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