第一作者:张雪芹 通讯作者:聂祚仁 吴晓蓝 通讯单位:北京工业大学 DOI: 10.1016/j.jmst.2025.07.016 01 全文速览 采用透射电镜形貌观察与原子探针层析技术成分分析相结合的方法,解决了传统TEM仅凭析出相形貌难以准确区分T相与η′相的难题。通过该方法发现,析出相的Zn/Mg原子比呈双峰分布(峰值约1.1和1.7),可作为区分T相与η′相的可靠成分判据,为铝合金析出相的精准定量表征提供了新思路。这一研究为铝合金发展做出的贡献在于:首次在Al-3.65Zn-2.27Mg合金中,给出了T相和η′相精确的化学成分、体积分数(T相75%,η′相25%)及尺寸数据,为后续合金成分设计、相变热力学计算以及强度-韧性平衡及热稳定性能调控提供了关键的定量依据。 02 研究背景 在航空航天、轨道交通等高端装备领域,7系Al-Zn-Mg合金凭借其超高比强度、优异的焊接性能以及良好的耐腐蚀性能,已成为关键结构材料的核心选择。该合金的超高力学性能,本质上源于时效过程中于基体内析出的纳米级第二相——T′相与η′相。这些尺寸仅为数纳米的析出相,如同弥散分布于铝基体中的“纳米钉扎点”,通过阻碍位错运动实现合金的显著强化,是决定7系铝合金强度、稳定性及服役寿命的核心要素,也是新一代高强铝合金成分设计与工艺优化的关键研究对象。目前,η′相是7xxx系铝合金中较为常见的析出相。然而,T′相与η′相的衍射斑点位置相近,且在透射电子显微镜(TEM)下,两种析出相的二维投影均可能呈现近球形的特征,这些因素导致传统基于TEM的鉴别方法容易产生相判定误差。因此,如何准确区分这两种析出相并实现定量统计,是本文研究的核心问题。 03 本文亮点 采用APT和TEM对T6态Al-3.65Zn-2.27Mg-0.08Zr(wt%)合金中的析出相进行了定量表征。 基于Zn/Mg原子比区分了T'相(Zn/Mg原子比:0.7-1.5)和η'相(1.5-2.1)。 04 图文解析 图1 样品在120 °C时效不同时间后的硬度演变曲线 图2 T6态合金的TEM图像,(a-f)明场像,(g-i) SAED花样,(j-l)T相和η′相SAED花样的模拟示意图,(a,d,g,j)[100]Al,(b,e,h,k)[110]Al,(c,f,i,l)[112]Al 图3 合金中T′相的HRTEM图像及其在(a-c)[100]Al、(d-f)[110]Al和(g-i)[112]Al晶带轴上的相应FFT与模拟衍射花样 图4 合金中η′相的HRTEM图像及其在(a-c)[100]Al、(d-f)[110]Al和(g-i)[112]Al晶带轴上的相应FFT与模拟衍射花样 图5 析出相的明场像、HRTEM及相应的FFT衍射花样:(a-c)[112]Al,(d-f)[110]Al 图6 T6态合金中Mg和Zn的三位原子分布图 图7 T6态合金中不同Zn/Mg原子比析出相的分布 图8 APT获得的T6态析出相信息,(a)T′相的直径分布,(b)η′相的直径分布,(c)η′相的厚度分布,(d)析出相的体积分数和数密度 图9 APT获得的纳米析出相重构形貌,相应的等浓度面和析出相的空间分布图:(a-d)T′相,(e-h)η′相 05 总结与展望 本研究通过将原子探针层析技术(APT)与透射电子显微镜(TEM)巧妙结合,成功实现了对T6态Al-3.65Zn-2.27Mg-0.08Zr合金中纳米析出相的精准定量表征,解决了传统TEM仅凭形貌难以区分球形T′相与η′相、导致相比例计算失准的难题,为铝合金中析出相类型的准确识别提供了可靠方案。研究创新性地提出以Zn/Mg原子比作为区分两相的关键成分判据,并给出了两相精确的体积分数、化学成分及尺寸数据。这一基于“成分-结构”协同分析的定量表征策略,不仅为7xxx系铝合金的相变热力学计算和热处理工艺优化提供了关键数据支撑,也对其他多元合金体系中纳米析出相的精确识别与定量分析具有重要的指导意义。 06 作者介绍 在聂祚仁院士的领导下,北京工业大学先进铝合金研究团队紧扣国家铝合金行业高端化发展需求,依托材料循环低碳再生全国重点实验室,深耕铝合金材料创新领域,取得了一系列具有原创性和突破性的研究成果。团队创新性的提出含铒微合金化技术,引入超常稳定相调控铝合金组织模式,研发出一系列高综合性能的新型含铒铝合金材料,成功填补了相关领域技术空白,引起国内外同行的广泛关注与高度认可。团队累计发表相关学术论文二百余篇,系统阐述了铒微合金化理论与应用技术;授权国内外发明专利近百项,构建了完善的自主知识产权体系;注册的五项铝合金牌号,成功纳入国家标准《变形铝及铝合金化学成分》(GB/T 3190-2020),实现科研成果与行业标准的深度融合;主持国家重点研发计划、国家重大专项等国家级科研项目十余项,持续为产业技术升级提供支撑。团队获评科技部高技术创新团队,先后获得国家科技进步一等奖、中国船舶工业科技进步三等奖等国家及省部级奖励。
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