导读：纳米晶（NC）高熵合金（HEAs）具有上级强度，但由于位错活动受到抑制和有限的应变硬化，通常表现出较差的塑性。动态再结晶（DRX）被认为是提高粗晶材料塑性和强度的有效机制。然而，其在室温下在NC HEAs中的活化通常受到不充分的热活化和对极高局部应变的要求的限制。本文通过纳米孪晶辅助动态再结晶（ntDRX）机制，在CrMnFeCoNi-HEA合金中引入高密度的纳米孪晶，显示出单相面心立方（FCC）微柱压缩测试表明，其屈服强度高达2.3GPa，压缩应变超过百分之四十。在变形过程中，除了位错滑移和晶界活动外，剪切带内的动态再结晶被激活，导致等轴纳米晶粒的形成。这些新形成的晶粒增加了界面密度，阻碍了位错运动，并将流动应力提高到2.75GPa。此外，新形成的等轴晶粒的晶界促进了大应变下的晶界介导变形，此外，拉伸实验揭示了两种相互关联的ntDRX机制：一种是位错在孪晶界（TB）处聚集，通过位错重排形成亚晶，并演化为大角度晶界（HAGB）；另一种是通过位错相互作用将共格TB直接转变为HAGB。这项研究提出了在NC HEAs的室温DRX的理解，并强调nanotwin工程作为一个有前途的策略，优化机械性能。

纳米晶（NC）高熵合金（HEAs）虽具备优异强度，但常因位错活动受抑与应变硬化能力有限而表现出较差延展性。动态再结晶（DRX）是改善粗晶材料塑性与强度的有效机制，然而在室温条件下，纳米晶高熵合金中DRX的激活往往受限于热激活不足与极高局部应变需求，这一难题成为制约纳米晶高熵合金综合性能提升的关键瓶颈。

上海交通大学、北京理工大学的团队通过磁控溅射技术，成功制备出具有高密度预存纳米孪晶的纳米晶（NTNC）CrMnFeCoNi高熵合金。该合金呈现单相面心立方（FCC）结构，柱状晶粒平均尺寸约60nm，且纳米孪晶与堆垛层错（SFs）在薄膜中均匀分布。微观柱体压缩实验表明，其屈服强度高达2.3GPa，同时压缩应变超过40%；拉伸实验中，标距段伸长量对应工程拉伸应变约31%，在屈服强度-均匀应变对比中，显著优于众多传统纳米晶与粗晶材料，实现了强度与延展性的协同优化。

变形过程中，该合金的力学行为与微观结构演变密切相关。室温变形时，除位错滑移与晶界（GB）活动外，剪切带内于约10%应变时激活DRX，形成等轴纳米晶粒（平均尺寸约50nm）。新形成的高角度晶界（HAGBs）可提高界面密度、阻碍位错运动，使流动应力提升至2.75GPa；同时，等轴晶粒的晶界促进大应变下晶界介导的变形，抑制剪切局部化，配合部分位错滑移驱动的去孪晶过程，共同实现稳定塑性流动。应变硬化率曲线呈现三阶段特征：屈服后因剪切带形成骤降（I阶段）、DRX晶粒细化与去孪晶作用下先升后降（II阶段）、大应变下晶界介导变形主导使硬化率趋于零（III阶段）。

此外，拉伸实验揭示了该合金中两种相互关联的纳米孪晶辅助动态再结晶（ntDRX）机制：一是位错在孪晶界（TBs）处堆积，通过位错重排形成亚晶界，进而演变为高角度晶界；二是共格孪晶界通过与位错相互作用，直接转变为高角度晶界。这两种机制协同作用，使DRX在较低应变（约13%）下即可启动，突破了室温下纳米晶材料需极高应变或高应变率才能激活DRX的限制。该研究不仅深化了对纳米晶高熵合金室温DRX机制的理解，更为通过纳米孪晶工程优化纳米晶高熵合金力学性能提供了重要思路。

相关研究成果以“Nanotwin-assisted dynamic recrystallization achieves high strength and ductility in nanocrystalline CrMnFeCoNi high entropy alloy”发表在Journal of Materials Science & Technology上

链接：https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S100503022500893X

图1 NTNC HEA的微观结构表征。（a）XRD图谱证实了单相FCC结构。TKD IPF图谱从（b）样品的平面图和（c）样品的横截面图获得。（b）中的插图显示了相应的晶粒尺寸分布。（d）STEM-EDS元素图谱显示了合金的均匀化学成分。

图2 NTNC HEA的微观结构表征。（a）沿生长方向的沿着TEM图像，白色箭头指示样品生长方向。（b）样品的平面视图明场TEM图像。（c，d）平面视图取向的HRTEM图像。TB和SF用彩色虚线和白色箭头标记。（e）样品的截面明场TEM图像。（f）（e）中的选择区域的Magnetic HRTEM图像。

图3 NTNC HEA的机械性能。（a）来自沿着样品生长方向进行的微柱压缩试验的工程应力-应变曲线。插图SEM图像显示了微柱变形前后的结果。（b）应变硬化速率作为真实应变的函数，示出了由灰色虚线分隔的三个变形阶段：阶段I-由于剪切带形成而屈服后的急剧下降；第二阶段-硬化率上升后下降，归因于DRX诱导的晶粒细化和随后的去孪晶；阶段III-硬化速率接近于零，表明稳定的塑性流动由GB介导的等轴晶粒的变形和持续的去孪晶主导。（c）与其他合金的屈服强度和均匀应变的比较。NC和CG代表纳米晶和粗晶结构。

图4 NTNC HEA在不同压缩应变下的变形机制。（a-c）压缩至7%应变的微柱的TEM图像。（a）由白色箭头指示的剪切带的形成。（b）（a）中区域的磁共振图像。（c）显示柱状晶粒内位错的暗场TEM图像。压缩至13%应变的微柱的TEM图像：（d）剪切带附近新晶粒的形成，如蓝色箭头所示；（e）（d）中区域的磁共振图像，白色箭头突出显示新形成晶粒内的位错线；（f）剪切带附近的SAED图案。

图5 不同压缩应变下NTNC HEA的变形机制。压缩至20%应变的微柱的TEM图像：（a）在剪切带内观察到的显著动态DRX；（b）（a）的放大视图，显示具有约50nm的平均尺寸的DRX晶粒；（c）DRX晶粒内的高密度位错，如白色箭头所示；（d）选择用于HRTEM分析的DRX晶粒的双视场TEM图像，其中蓝色和绿色虚线框分别指示（e）和（f）中所示的区域：（f）Lomer-Cottrell位错锁的形成.压缩到30%应变的微柱的TEM图像：（g）在再结晶晶粒中发生GB畸变；（h）在DRX晶粒内观察到的位错线由白色箭头指示；（i）HRTEM图像和相应的FFT图案显示晶粒内不存在纳米孪晶。

图6 通过亚晶形成的位错介导的动态再结晶。（a）狗骨形拉伸试样的TEM图像，黑色双箭头指示拉伸方向。（b）变形诱导的TB处高密度位错阵列的累积，其中位错和TB由白色箭头和虚线标记。（c）HRTEM图像，显示了由与TB相邻的黄色虚线表示的亚晶界形成。（d）（c）的磁共振图像，清楚地显示出亚晶界处约13°的取向差。白色符号“Ʇ”表示位错。

图7 TB向常规GB的转变。（a）TEM图像，显示了在变形过程中晶粒内由白色虚线表示的弯曲TB。（b）界面区域的HRTEM图像，揭示了沿着同一边界的结构变化。（c，d）Magnetic HRTEM图像和（b）中右上区域的相应FFT图案。位错和TB分别用白色“Ʇ”符号和虚线标记。（e，f）来自（B）中左下区域的Magnetic HRTEM图像和FFT图案，显示了具有60°取向差的常规GB。（g）NTNC HEA的柱状晶粒在变形期间的DRX过程的示意图。

本文的研究成果如下：

（1）通过磁控溅射技术制备出具有高密度预存纳米孪晶的纳米晶（NTNC）CrMnFeCoNi高熵合金，该合金呈现单相面心立方（FCC）结构，柱状晶粒平均尺寸约60nm，纳米孪晶与堆垛层错（SFs）在薄膜中均匀分布，平均孪晶宽度约3nm，且无元素在孪晶界面偏聚现象。

（2）微观柱体压缩实验显示，该合金屈服强度高达2.3GPa，压缩应变超过40%；拉伸实验中，标距段伸长量对应工程拉伸应变约31%，在屈服强度-均匀应变对比中，其性能显著优于众多传统纳米晶与粗晶材料，突破了纳米晶材料常见的强度-延展性权衡难题。

（3）明确室温变形时，剪切带内于约10%应变时激活动态再结晶（DRX），形成平均尺寸约50nm的等轴纳米晶粒。新生成的高角度晶界（HAGBs）可提高界面密度、阻碍位错运动，使流动应力提升至2.75GPa；同时，等轴晶粒的晶界能促进大应变下晶界介导的变形，配合去孪晶过程，有效抑制剪切局部化，实现稳定塑性流动，且应变硬化率呈现三阶段演变特征，分别与剪切带形成、DRX与去孪晶作用、晶界介导变形相关。

（4）通过拉伸实验揭示两种相互关联的纳米孪晶辅助动态再结晶（ntDRX）机制，一是位错在孪晶界（TBs）堆积，经位错重排形成亚晶界并演变为高角度晶界；二是共格孪晶界通过与位错相互作用直接转变为高角度晶界，且两种机制协同使DRX在较低应变（约13%）下即可启动，无需极高应变或高应变率条件。

（5）证实纳米孪晶在合金中兼具强化与促进DRX的双重功能，既通过阻碍位错运动、储存位错提升屈服强度与应变硬化能力，又作为位错堆积优先位点，为DRX提供有利形核条件，间接改善材料变形能力，为纳米晶高熵合金性能优化提供新的微观结构调控思路。