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本研究通过向高硅奥氏体不锈钢中引入0.1 wt.%氮，显著提升了其在783 K高温长期时效下的微观结构稳定性与力学性能。氮的添加抑制了合金元素在晶界的偏析，延缓了M₆C碳化物和铁素体的形成，展现出优异的抗老化能力。

研究背景

高硅奥氏体不锈钢因其在铅铋共晶环境中良好的耐腐蚀性，被广泛用于铅冷快堆结构材料。然而，在高于773 K的服役温度下，由于高硅含量易诱导铁素体相变或金属间化合物析出，引发组织失稳，从而导致合金力学性能下降，严重制约其工程应用寿命。因此，提高高硅奥氏体钢在高于773 K服役温度下的组织稳定性成为亟待解决的关键问题。

本文亮点

图文解析

实验采用真空感应熔炼制备无氮（N-free）与含氮（N-doping）两种Fe-15Cr-11Ni-2.6Si-0.8Nb-1Mo奥氏体钢，其具体成分如表1所示。铸锭经1423 K/2 h均匀化后锻造成材，随后进行1323 K/1 h的固溶处理并空冷，以获得均匀的奥氏体基体。为评估其高温长时组织稳定性，将样品分别在783 K、823 K、873 K和923 K下进行长达5000小时的热老化处理，整体工艺流程如图1所示。

图1 实验钢热加工和热处理工艺路线

在783 K时效时，无氮钢中由于Ni、Cr、Si、Mo等元素向晶界扩散偏聚，析出骨骼状的M₆C碳化物（图2(b-d)，图3(a-c)），并造成邻近基体因成分波动发生γ→α相变，最终形成M₆C和铁素体。而含氮钢在整个热时效过程中表现出优异的组织稳定性，晶界保持洁净，未见任何有害相析出（图2(e-h))。深入分析表明（图4），氮原子通过降低合金元素的扩散系数，有效抑制了晶界偏析，从而减缓了M₆C碳化物的形成。

图2 无氮和含氮钢在783K时效5000h后的SEM图像

图3  无氮和含氮钢在783K时效后的TEM图像：（a，b）无氮钢在783 K时效2000 h后的明场像和相应的STEM-EDS元素图谱，（c）图（a）中标记区域的FFT图像，（d，e）含氮钢在783 K时效5000 h后的明场像和相应的STEM-EDS元素图谱（（e）中插图为Nb（C，N）的SAED花样）

图4 （a、b）在783 K时效3000 h后晶界处的HADDF-STEM元素分布图；（c）γ-Fe中Ni、Cr的扩散系数与氮含量的关系图；（d）γ-Fe中Mo、Si的扩散系数与氮含量的关系图

当温度升高至823 K和873 K，元素扩散能力增强，含氮钢中也开始发生奥氏体分解(γ→M₆C+α)。然而，与无氮钢相比，引入氮显著提升了奥氏体分解温度。在923 K时效过程中，含氮钢的析出行为发生改变。无氮钢中除晶界M₂₃C₆和M₆C碳化物外，还在晶内NbC周围析出χ相和G相（图5）。而在含氮钢中，χ相的形成被完全抑制，转而在晶内出现一种独特的核壳状析出相（图6）：以Nb(C,N)为核心，外层依次包裹M₂₃C₆和M₆C碳氮化物。热力学计算表明（图7），氮降低了χ相的形核驱动力，同时提高了M₂₃C₆的稳定性，从而改变了竞争析出顺序，最终诱发晶内形成核壳结构的析出相。以上研究结果表明，引入氮能保证高硅奥氏体钢在783K服役温度下的组织稳定性，但进一步提高时效温度至823-923K，显微组织依然发生失稳现象。

图5 无氮钢在923 K时效1000 h后的TEM图像：（a）明场像，（b）相对应的HADDF图像和相对应的STEM-EDS元素图谱，（c）M₂₃C₆/M₆C界面的高分辨图像，（c1，c2）M₂₃C₆和M₆C的FFT图像，（d）NbC和G相界面的高分辨图像，（e）G相的FFT图像，（f）明场像，（g）相对应Si、Nb和Mo的STEM-EDS元素图谱，（h）χ相/NbC界面的高分辨图像（插图为χ相的FFT图像）

图6 含氮钢在923 K时效1000 h后的TEM图像：（a，b）明场像和相应的STEM-EDS元素图谱（（a）中插图为M₆C的SAED花样），（c）Ni、Cr和Nb的组合STEM-EDS元素图谱，（d）M₂₃C₆、Nb（C，N）和M₆C的EDS线扫描，（f）M₂₃C₆/M₆C界面的高分辨图像和（f1，f2）相对应M₂₃C₆和M₆C的FFT图像

图7 不同N含量的高硅奥氏体钢中（a）χ相和（b）M₂₃C₆的析出驱动力

总结与展望

本研究成功开发出一种具有优异热稳定性的氮微合金化高硅奥氏体不锈钢，其在783 K下长期服役仍能保持稳定的组织与性能。氮通过调控元素扩散与析出行为，显著延缓了材料老化过程。该研究为铅冷快堆用紧固件材料的开发提供了重要理论依据与实验支撑。未来将进一步优化氮含量与热处理工艺，推动其工程应用。

作者介绍

苏元飞(第一作者)，中国科学技术大学材料科学与工程学院（金属研究所）2022级博士研究生。博士期间主要从事铅冷快堆紧固件用长寿命高硅奥氏体钢的研发，以第一作者先后在Journal of Materials Science & Technology、Scripta Materialia和Materials Science and Engineering: A等国内外学术期刊上发表论文5篇，并申请国家发明专利2项。

史显波(通讯作者)，中国科学院金属研究所项目研究员。主要从事先进高性能特殊钢的应用基础研究，在铅铋快堆用高强度奥氏体不锈钢，包壳结构材料FeCrAl合金管材，高性能管线钢，125ksi级抗硫化氢（H2S）腐蚀油井套管钢等方面有深入和系统研究。承担中国科学院先导A类课题子任务、科技创新2030重大项目子任务、国家自然科学青年基金，中核集团领创项目，辽宁省海洋专项、面上项目以及产学研课题10余项。在Journal of Materials Science & Technology、Corrosion Science、Scripta Materialia等期刊发表学术论文70余篇，授权发明专利26项。担任《金属学报（英文版）》，《钢铁研究学报》中、英文版，《中国腐蚀与防护学报》，《材料科学与工艺》等多种期刊青年编委。

严伟(通讯作者)，中国科学院金属研究所研究员，博士生导师。主要研究领域为先进特殊钢铁结构材料，围绕组织调控、匀质化制备技术和“近工况”条件下的服役行为三个重要方面展开，具体研究方向涉及先进核电装置用高强耐热钢、核能用钢铁材料与液态金属的相容性、超高强度马氏体时效钢以及新型低合金高强度耐腐蚀钢。承担国家自然科学基金重点项目、国家重点研发计划、国家自然科学基金面上项目、中国科学院先导A类课题子任务以及中核集团领创项目等多项科研项目。在Acta Materialia、Scripta Materialia 、Journal of Materials Science & Technology、Materials Science and Engineering: A、Metallurgical and Materials Transactions A、Corrosion Science等期刊发表学术论文100余篇。SCI他引2400余次，H因子30。担任《钢铁研究学报》中、英文版期刊编委，以及Journal of Materials Science & Technology、Materials Science and Engineering: A等杂志长期审稿人。

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