难熔高熵合金（RHEAs）因优异高温力学性能在高温领域应用潜力大，但现有研究多聚焦其准静态性能，对高温疲劳性能及损伤机制探索有限，且传统方法难以分离和量化高温下蠕变损伤对疲劳行为的影响，制约了其工程应用。

近日，江苏科技大学、上海大学和新加坡国立大学等单位研究人员通过实验分析和位错耦合晶体塑性有限元模拟相结合的方法，系统地研究了HfNbTiZr RHEA在室温(25℃)和高温(350、450和600℃)下的低周疲劳行为，揭示了蠕变损伤对不同温度下低周疲劳行为的影响。研究结果以“Revealing effects of creep damage on high-temperature fatigue behavior for HfNbTiZr refractory high-entropy alloys: Experimental investigation and crystal-plasticity modelling”为题被发表在期刊《Journal of Materials Science & Technology》上，通讯作者为新加坡国立大学郭子绪、伍诗伟研究员和新加坡科技局徐轶伦研究员。

文章链接：

https://doi.org/10.1016/j.jmst.2025.02.007

【核心内容】

该研究以HfNbTiZr难熔高熵合金（RHEA）为对象，通过实验分析和基于位错的损伤耦合晶体塑性有限元（CPFE）模拟结合，系统探究了蠕变损伤对其高温低周疲劳（LCF）行为的影响，发现合金LCF寿命随温度升高显著降低，25-350°C的损伤机制为穿晶疲劳损伤，450-600°C下转变为晶间疲劳与蠕变损伤双机制，600°C时蠕变损伤显著促进几何必需位错（GND）积累、晶界裂纹萌生扩展及循环软化，且通过CPFE模拟量化得出蠕变损伤对总储存能量密度的贡献随温度升高而增加，600°C时占比达11%，为该类合金高温应用提供关键机制解析与理论指导。

图形摘要

【研究方法】

该研究通过“实验+模拟”结合的方法开展，实验上以各25at.%的99.9wt.%纯度Hf、Nb、Ti、Zr通过感应悬浮熔炼、80%冷轧和800°C真空退火1h，制备出ASTM E466-07标准的LCF试样。在25、350、450、600°C下以0.9%应变振幅和0.3Hz频率进行对称拉压循环，记录应力-应变响应。通过XRD、SEM、EBSD分别分析相组成、微观结构/断口及晶粒/应变分布。在CPFE模拟上，基于EBSD构建RVE，通过有无蠕变损伤的对比模拟量化其影响，且参数结合实验与文献数据校准。

(a) HfNbTiZr耐火高熵合金铸造试样，(b)冷轧后的RHEA试样，厚度为7 mm，(c) LCF试验原理图，(d) LCF测试前后的RHEA试件，直径为3mm的漏斗状棒试件

【研究成果】

① 初始微观结构特征

HfNbTiZr RHEA经冷轧和退火后，形成平均晶粒尺寸约35μm的均匀等轴晶结构，无宏观缺陷，且在25-600°C范围内保温超1h后保持单相BCC结构，无残余应力。

HfNbTiZr RHEA的初始微观结构

② LCF行为与应力响应

LCF寿命随温度升高显著降低，高温下蠕变损伤加速失效。室温（25°C）下应力振幅在初始100循环内快速下降，随后长期稳定，表现为循环软化，变形机制以晶粒内部均匀位错滑移为主。350-600°C高温下循环硬化，应力振幅先升高，后稳定或逐渐下降。

HfNbTiZr RHEA在不同测试温度下的LCF行为

③ 应力-应变滞后环演变

滞后环面积反映每循环的能量耗散，室温下滞后环面积先增后减，高温下初始10%寿命内滞后环面积骤减，热激活位错攀移、扩散增强位错相互作用，形成复杂位错网络，提升应变硬化能力，450°C时持续减小，600°C中期后增大。另外，由于晶格振动增强、原子扩散导致点缺陷增多、位错网络重排及晶界微缺陷积累，25-600°C初始拉伸弹性模量从80.6GPa降至65.4GPa，高温下模量持续下降。

LCF试验中不同温度下典型循环的应力-应变滞回曲线

在不同温度LCF测试下的变化

④ 疲劳诱导微观结构演变

室温下应变在晶粒内部均匀分布，350°C时应变向晶界局部化，450-600°C晶界应变局部化加剧，晶粒内部应变降低，变形机制从晶粒内位错滑移转向晶界滑动与应力集中。25-350°C低温时裂纹单源萌生，扩展以穿晶为主，350°C时晶粒内扭折带可分散裂纹尖端应力，延缓扩展。600°C高温下多源裂纹萌生，扩展为穿晶与晶间混合模式，晶界出现蠕变孔洞，应变在三重晶界显著局部化，加速裂纹萌生与扩展。

疲劳断裂后EBSD微观组织

疲劳裂纹扩展路径

不同温度下疲劳断口形貌

⑤ CPFE模拟蠕变损伤的量化影响

蠕变损伤对总SED的贡献随温度升高而增加，450°C时约5.3%，600°C失效时达11%。另外，蠕变损伤显著加剧循环软化，降低局部滑移阻力、减小弹性模量，且放大应变局部化，与实验观察一致。600°C每循环内，GND密度在卸载状态达最大，峰值/谷值载荷时最小。蠕变损伤可减小循环内GND密度波动，且GND在晶界集中，与 EBSD 实验结果吻合。

HfNbTiZr HEA的CPFE模拟

CPFE在600°C不同循环下的模拟结果，包括应变、应力、蠕变损伤和SED分布

600℃时GND密度随蠕变损伤的变化

有和无蠕变损伤CPFE模拟情况的比较

蠕变损伤后GND演化

【总结与展望】

该研究首次通过实验-模拟结合量化了RHEA高温疲劳中蠕变损伤的贡献，系统探究了HfNbTiZr难熔高熵合金（RHEA）在25°C（室温）至600°C温度范围内的低周疲劳（LCF）行为，以揭示蠕变损伤对不同温度下LCF行为的影响，为设计高温下疲劳性能增强的RHEAs提供关键理论依据与技术指导。