导读: 在常温和低温下表现出显著强度-延性协同作用的合金的研究一直是材料工程中一个感兴趣的领域。这种兴趣延伸到高熵合金(HEAs)的最新发展。本文研究了不同热处理方法对面心立方Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24 HEA的相和组织演变的影响。从固溶退火到再结晶退火的转变导致了期望的分层B2+L12+析出相的形成，并伴有非均相FCC基体。B2相起源于变形带等缺陷丰富部位的形核。然而，在中温时效过程中，FCC基体中均匀地形成了L12相，因为这些位置很少或被占用。由于退火温度的转变和B2析出相的钉住作用，形成了非均相结构。所得到的非均相结构在室温和液氮(LN2)温度下均表现出优异的强度-延性协同作用。本文揭示了Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24 HEA中微观组织、变形机制和力学性能之间复杂的相互作用，可能指导用于低温应用的超强延展性合金的开发。

追求强度和延性之间的最佳平衡是先进材料科学和工程的长期目标。传统的合金设计策略在实现结构材料的特殊强度和延展性组合方面面临着挑战。最近发展的一种新型合金设计范式，称为高熵合金(HEAs)，通过利用其固有的晶格扭曲来实现强度和延性协同之间的显着平衡，提供了一种解决方案。然而，环境温度下有限的屈服强度极大地阻碍了它们的实际工程应用。

为此，华南理工大学付志强教授团队设计并研究了非等原子Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24 HEA。随后，TMP处理产生了一种新型的多异质结构，其特征是层状沉淀(B2+L12+σ) 嵌入在非均质晶粒结构基体中。与传统的分层相沉积不同，本研究采用的“分层”方法涉及到高密度的多尺度相的结合，包括几纳米的L12相、几十纳米到200纳米以上的B2相和200纳米以上的σ相在非均质晶粒结构基体中。这种多异质结构旨在通过异质变形诱导 (HDI) 硬化应力来增强HEA的强度-塑性协同作用，而不是仅仅依赖于传统的增加沉淀强化的方法。除了非均质合金中几何必要位错(GNDs) 堆积产生的HDI硬化应力外，观察到各种变形诱导的微观结构特征。值得注意的是，发现了高密度的层错(SFs)、变形孪晶(DTs)及其相互作用，包括沉淀、基于SFs的亚结构和lomo - cottrell锁(L-C锁)。这些因素显著地促进了应变硬化的增加。

相关研究成果以“Exceptional strength-ductility synergy at room and liquid nitrogen temperatures of Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24 high-entropy alloy with hierarchical precipitate heterogeneous structure”发表在International Journal of Plasticity上

链接：https://linkinghub.elsevier.com/retrieve/pii/S0749641924000664

图1所示。所研究的Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24 HEA的不同热处理路线及其缩写示意图。

图2所示。(a)不同TMP处理后Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24的XRD谱图;(b) CRRA、CRRA700和CR700样品的同步加速器XRD谱图;(c) CRRA700样品同步加速器XRD谱图的Rietveld细化;CRRA700样品同步加速器XRD谱图中FCC相和L12相的(c1) - (c5)反卷积对称峰。

图3所示 (a1)-(a2) CRSA的微观结构表征(b1)——(b3) CRSA700;(c1)——(c3) CRRA;(d1)-(d3) CRRA700，左边是EBSD的逆极图(IPF)图(a1)-(d1);右侧为疯牛病图像(a2)-(d2)和(b3)-(d3)。

图4所示。CR700的显微组织表征。(a)指规数图;(b) Grain orientation spread (GOS)图。GOS图中绿色和白色分别为再结晶区和非再结晶区;(c)疯牛病图像。

图5所示。(a)-(b) CRSA和(c)-(i) CRSA700的TEM分析。(a) FCC矩阵对应SAED模式的CRSA BF TEM图像;(b) (a)中FCC矩阵的HR-TEM图像及其相应的FFT图;(c) CRSA700低倍率BF TEM图像;(d) CRSA700高倍率HAADF-STEM图像;(e)-(i) (d)的EDS元素映射;(c1)、(c2)、(d1)为标记区域对应的SAED模式。

图6所示。CRRA的TEM分析。(a)显示CRG区域的BF TEM图像;(b) BF TEM图像显示UFG区域;(c)高倍HAADF-STEM图像显示纳米级B2析出物;(d)-(h) (c)的EDS元素映射。

图7所示。CRRA700的TEM分析。(a)显示CRG区域的BF TEM图像;(b) BF TEM图像显示UFG区域;(c) HAADF-STEM图像显示纳米级L12和B2析出物以及少量σ相;(d)-(h) (c)的EDS元素映射;(i)在纳米级L12中放大的高倍暗场(DF)图像;(j) L12析出相的HR-TEM图像;(k)与(j)中标记区域对应的FFT模式

图8所示。CR700的TEM分析。(a) BF TEM图像显示再结晶和非再结晶区域;(b)非再结晶区域的HR-TEM图像及其带条纹线的FFT模式，显示了SFs的存在;(c)再结晶区HAADF-STEM图像显示大量B2相和粗σ相;(c1)-(c3)与(c)中标记区域对应的SAED模式;(d) FCC基体的HR-TEM图像及其FFT模式，表明没有纳米级L12析出;(e)-(i)再结晶区EDS元素映射

图9所示。基于TCHEA3数据库的CALPHAD分析。(a) (Fe26Ni26Cr26Co22)100-xAlx体系的伪二元相图;(b) Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24 HEA的相分数与温度关系图;(c)归一化驱动力和界面能随温度的函数图;(d) B2的驱动力随Ni/Al含量的变化

图10所示。不同TMP处理后Al7.5Co20.5Fe24Ni24Cr24 HEA在室温和LN2温度下的力学行为(a) 293 K时的工程应力-应变曲线;(b) 293 K下真应力-应变曲线和应变硬化率曲线;(c) 77 K时的工程应力-应变曲线;(b) 77 K时的真应力-应变曲线和应变硬化率曲线

图11所示。不同TMP处理后试样在室温下的力学行为随真应变的增大

图12所示。计算了所研究的HEA样品的各种强化机制的强化贡献，以及实验拉伸屈服强度

图13所示。CRRA700在293 k峰值应力下组织变形(a)位错剪切L12析出;(b)位错绕过B2相;(c) FCC/σ边界处裂纹萌生;(d) - (f) fs和dt的HR-TEM和相应的FFT、逆FFT (IFFT)图像

图14所示。CRRA700试样在77 k峰值应力下的变形显微组织(a) BF TEM和SAED图;(b) DF TEM显示高密度DTs;(c) HR-TEM和FFT图像;(d)位错绕过B2相

图15所示。LN2温度下CRRA700的SFs与dt的相互作用、位错与析出相。(a)变形纳米孪晶的形成和生长途径;(b) HR-TEM图像显示DTs穿过L12沉淀物;(c) DT/L12″区域对应的FFT模式;(d) HR-TEM图像显示SF网络和l-C锁;(e)与(d)相对应的FFT模式

图16所示。(a) CRRA700试样拉伸试验前和室温峰值应力时的同步加速器XRD谱图;(b)不同硬化机制对应变硬化的贡献

本文的主要目的是:

（1）探索不同的TMP路径来研究所研究的HEA的相变和异质结构; 

（2）通过高温短期退火和中温时效，在HEA中引入具有分层析出相的非均质结构，以获得最佳的强度-塑性协同效应;

（3）研究变形诱导的微观结构，阐明室温和低温下变形机制与力学行为之间的关系。